style="width:0.2709in;height:0.87445in" />×整√数N。 …………… ………… (1) 本文是学习GB-T 535-2020 肥料级硫酸铵. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了肥料级硫酸铵的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输
和贮存。
本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵，炼焦、氨回收、尿素、己内酰胺以及丙烯腈副
产、氨法脱硫或其他脱硫法所制得的副产硫酸铵。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569 固体化学肥料包装
GB 18382 肥料标识 内容和要求
GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T 29400 化肥中微量阴离子的测定 离子色谱法
GB/T 32952 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 32954 肥料中氟化物的测定 离子选择性电极法
GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1117 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定
NY/T 1978 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
NY/T 2542 肥料 总氮含量的测定
白色或灰白色，粉末或结晶状，无可见机械杂质。
应符合表1的要求，同时应符合包装容器上的标明值。
GB/T 535—2020
表 1 肥料级硫酸铵的技术指标要求
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应符合表2的要求。
表 2 肥料级硫酸铵的有毒有害物质限量要求
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4.1.1.1
每批产品总袋数不超过512袋时，按表3确定最少取样袋数；总袋数超过512袋时，按式(1)计算
结果确定最少取样袋数，计算结果如遇小数，
style="width:0.2709in;height:0.87445in" />×整√数N。 …………… ………… (1)
式中：
n—— 最少取样袋数；
GB/T 535—2020
N— 每批产品总袋数。
4.1.1.2
取样时，用取样器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品，每袋采取样品不少于
0.1kg 样品，合并样品的总量不得少于2 kg。
表 3 最少取样袋数的确定
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按 GB/T6679
规定进行。也可用自动取样器、勺子或其他合适的工具，从皮带运输机上随机或按
一定的时间间隔采取截面样品，每批所取的合并样品总量不得少于2 kg。
将所采取的合并样品迅速混匀，用缩分器或四分法，缩分至约1 kg,
再缩分成两份，分装于两个洁
净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生
产日期、取样日期和取样人姓名，
一瓶作产品检验，另一瓶保存至少两个月，以备查用。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682
规定的三级水。所有
溶液在没有标明配制方法时，均按 HG/T 2843
规定执行。除外观外，均做两份试料的平行测定。
目视法。
按附录 A 规定的方法测定。
按 NY/T1117 规定的方法测定。
按附录 B 规定的方法测定。
GB/T 535—2020
按附录 C 规定的方法测定。
按附录 D 规定的方法测定。
5.8.1 方法一 离子色谱仪法(仲裁法)
称取试样约0.1 g (精确至0.0002 g),置于50 mL 容量瓶中，加水至近50 mL,
摇匀，放置片刻，用
水定容至刻度，摇匀。取上清液10 mL, 过0.22μm 水相滤膜，待净化。
用10 mL 超纯水活化钡(Ba) 离子过滤柱，放置10 min,充分平衡后，取上述10
mL 滤液，缓慢推入
钡(Ba) 离子过滤柱，控制液体流速不超过2 mL/min, 弃去前2 mL～3mL, 剩 余
6mL～7mL 液体为待
测试样溶液。然后按 GB/T 29400规定的方法测定。
按GB/T 24890规定的方法测定。
按 NY/T1117 规定的方法测定。
5.9.1 方法一 离子色谱仪法(仲裁法)
按5.8.1步骤进行测定。
5.9.2 方法二 离子选择性电极法
按GB/T 32954 规定的方法测定。
按5.8.1步骤进行测定。
按 NY/T 1978 规定的方法测定。
按GB/T 32952规定的方法测定。
产品检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为外观、氮含量、游离酸含量和水分。型式检验
包括全部检验项目，有下列情况之一时进行型式检验：
GB/T 535—2020
——正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；
—
正常生产时，定期或积累到一定量后进行，硫含量、水不溶物含量、氯离子含量和表2中的项目
每六个月至少检验一次，其他有毒有害物质含量每两年至少检验一次；
长期停产后恢复生产时；
— 政府监管部门提出型式检验要求时。
产品按批检验，最大批量为150 t 或1天的产量。
6.3.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T 8170 中“修约值比较法”。
6.3.2
生产企业应按本标准要求进行出厂检验和型式检验。检验项目全部符合本标准要求时，判该批
产品合格。
6.3.3
生产企业进行的出厂检验或型式检验结果中，如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同
批次两倍量的包装容器中采取样品进行检验，重新检验结果中，只要有一项指标不符合本标准要求，即
判该批产品不合格。
7.1
包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产品类型、主要养分含量、
净含量、批号或生产日期、本标准编号。
7.2
若在产品包装上标明本标准要求之外的肥料添加物，应在包装容器上标明添加物名称、作用、含量
及相应的检测方法标准。
7.3
养分含量的标注应以总物料为基础标注，不得将包装容器内的物料拆分分别标注。
7.4 每袋净含量应标明单一数值，如50 kg。
7.5
每批检验合格的出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产
品类型、主要养分含量、批号或生产日期、净含量和本标准编号。非出厂检验项目标注最近一次型式检
验时的检测结果。
7.6 其余按GB 18382 的规定执行。
8.1 产品用符合GB/T8569
规定的材料进行包装。每袋净含量允许范围分别为(50±0.5)kg、(40士
0.4)kg、(25±0.25)kg,每批产品平均每袋净含量不得低于50.0 kg、40.0kg、25.0
kg。 也可使用供需双 方合同约定的其他包装规格。
8.2
在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，应与原物料混合均匀，不应以小包装形式放入
包装袋中。
8.3 产品在运输过程中应防潮、防晒和防包装袋破损。
8.4
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，严禁与石灰、水泥等碱性物质接触或同库存放。
GB/T 535—2020
(规范性附录)
肥料级硫酸铵中氮含量的测定
A.1 方法 一 蒸馏后滴定法(仲裁法)
A.1.1 原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠
标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
A.1.2 试剂或材料
A.1.2.1 氢氧化钠溶液：450 g/L。
A.1.2.2 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.5 mol/L。
A.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5 mol/L。
A.1.2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
A.1.2.5 广泛 pH 试纸。
A.1.2.6 硅脂。
A.1.3 仪器设备
A.1.3.1 实验室常用仪器和设备
A.1.3.2 蒸馏仪器
带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮
管连接，或采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。推荐使用的蒸
馏仪器如图 A.1 所示，包括以下各部分：
a) 蒸馏瓶(A): 容积为1 L;
b) 防溅球管(B): 平行的插入滴液漏斗(C);
c) 滴液漏斗(C): 容积为50 mL;
d) 直形冷凝管(D): 有效长度约400 mm;
e) 吸收瓶(E): 容积为500 mL, 瓶侧连接双连球。
A.1.3.3 防暴沸石或防溅棒
后者为一根长100 mm, 直 径 5 mm 玻璃棒接上一根长25 mm 聚乙烯管。
A.1.3.4 蒸馏加热装置
1000W～1500W
电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热
强度的其他形式热源。
A.1.4 试验步骤
A.1.4.1 试样溶液的制备
称取10 g 试样，精确至0.001 g,溶于少量水中，转移至500 mL
量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
GB/T 535—2020
A.1.4.2 蒸 馏
从量瓶(A.1.4.1) 中吸取50 . 0 mL 试液于蒸馏瓶(A) 中，加入约350 mL
水和几粒防暴沸石(或防溅
棒，将聚乙烯管接触烧瓶底部)。
用单标线吸管加入50 mL 硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E) 中，并加入80 mL
水和5滴甲基红 - 亚甲
基蓝混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口，按图 A.1 安装蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。
通过滴液漏斗(C) 往蒸馏瓶(A) 中注入氢氧化钠溶液(A.1.2.1)20
mL,注意滴液漏斗中至少留有几
毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶(E) 中的收集量达到250 mL～300 mL
时停止加热，打开滴液漏斗
(C), 拆下防溅球管(B), 用水冲洗冷凝管(D), 并将洗涤液收集在吸收瓶(E)
中，拆下吸收瓶(E)。
单位为毫米
style="width:4.34665in;height:8.30676in" />
标引序号说明：
A—— 蒸馏瓶；
B—— 防溅球管；
C 滴液漏斗；
D—— 直形冷凝管；
E— 吸收瓶。
图 A.1 蒸馏装置
A.1.4.3 滴 定
将吸收瓶(E) 中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液(A.1.2.3)
回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至
呈灰绿色为终点。
GB/T 535—2020
A.1.4.4 空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按 A. 1.4. 1～A. 1.4.3
完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行
测定。
A. 1.5 试验数据处理
氮含量 w, 以 氮(N) 的质量分数计，数值以%表示，按式(A.1) 计 算 ：
style="width:4.1333in;height:0.59994in" /> …………… ………… (A.1)
式 中 ：
c —— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V² — 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁ —— 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
0.01401 — — 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m —— 试样质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
A. 1.6 精密度
平行测定结果的绝对差值应不大于0 . 10%。
不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0 . 20%。
A.2 方 法 二 定氮仪法
按 GB/T 22923 的规定进行。
A.3 方 法 三 自动分析仪法
按 GB/T 22923 的规定进行。
A.4 方法四 杜马斯燃烧法
按 NY/T 2542 的规定进行。
GB/T 535—2020
(规范性附录)
肥料级硫酸铵中游离酸含量的测定——酸碱滴定法
B. 1 原理
试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
B.2 试剂或材料
B.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。
B.2.2 盐酸溶液：c(HCl)=0. 1 mol/L。
B.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
B.2.4 水：在1000 mL 水中，加2滴～3滴指示剂溶液(B.2.3),
如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠标准
滴定溶液(B.2. 1) 或盐酸溶液(B.2.2), 调节至溶液呈灰绿色(或 pH
计指示值在5.4～5.6之间)。
B.3 仪器设备
B.3. 1 通常实验室用仪器。
B.3.2 微量滴定管：5 mL, 分度值0.02 mL。
B.3.3 pH 计：灵敏度为0.01 pH 单位。
B.4 试验步骤
B.4. 1 称取10 g 试样(精确至0.01 g), 置于100 mL 烧杯中，加50 mL
水(B.2.4) 溶解。如果溶液浑浊，
可用中速滤纸过滤，用水(B.2.4) 洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250 mL
的锥形瓶中。
B.4.2
加1滴～2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液(B.2. 1)
滴定至灰
绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至 pH
计指示值5.4～5.6为终点。
B.5 试验数据处理
游离酸含量w, 以硫酸(H₂SO₄) 质量分数计，数值以%表示，按式(B. 1) 计算：
style="width:4.47991in;height:0.62656in" /> …… ………………… (B.1)
式中：
c - 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V — 使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
0.0490——硫酸的毫摩尔质量数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m —— 试料质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后三位，取平行测定结果的算术平均数为测定结果。
GB/T 535—2020
B.6 精密度
当游离酸含量小于等于0.05%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,不同实验室测定结
果的绝对差值应不大于0.010%。
当游离酸含量大于0.05%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.010%,不同实验室测定结果的
绝对差值应不大于0.020%。
GB/T 535—2020
(规范性附录)
肥料级硫酸铵中水分含量的测定——烘箱法
C. 1 原理
在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所
取试样中水分质量不小于0.001 g。
C.2 仪器设备
C.2. 1 通常实验室用仪器。
C.2.2 带盖磨口称量瓶：直径50 mm, 高30 mm。
C.2.3 电热恒温干燥箱：温度可控制在(105±2)℃。
C.3 试验步骤
称取5 g 试样(精确至0.0002 g),
置于预先在(105±2)℃干燥至恒重的称量瓶(C.2.2) 中，将称量
瓶盖子稍微打开，在(105±2)℃的温度中干燥30 min
后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室
温称量，重复操作，直至恒重。取最后一次测量值作为测定结果。
C.4 试验数据处理
水分含量w, 以 水(H₂O) 的质量分数计，数值以%表示，按式(C. 1) 计算：
style="width:2.35339in;height:0.56012in" /> …………… …… (C.1)
式中：
m- 干燥前试样质量的数值，单位为克(g);
m₁— 干燥后试样质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
C.5 精密度
平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
GB/T 535—2020
(规范性附录)
肥料级硫酸铵中水不溶物含量的测定
D. 1 原 理
用水溶解试样，将不溶物滤出，用水洗涤残渣，使之与样品主体完全分离，干燥后称量水不溶物质
量。本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001 g。
D.2 试剂或材料
氯化钡溶液：250 g/L。
D.3 仪器设备
D.3. 1 通常实验室用仪器。
D.3.2 玻璃坩埚式滤器：4号，容积30 mL 。
用于测定水不溶物的玻璃坩埚式过滤器，用毕后，放入热的
硫酸-重铬酸钾洗液中，待水不溶物残渣溶解后，取出用水洗净，干燥备用。
D.3.3 减压抽滤装置。
D.3.4 电热恒温干燥箱：温度可控制在(110±5)℃。
D.4 试验步骤
D.4. 1 试液制备
称取100g 试样(精确至0.01 g), 置于1000 mL 烧杯中，加入500 mL
水溶解，保持温度20℃~30℃。
D.4.2 测 定
用预先在(110±5)℃下干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤试液，用水充分洗涤坩埚及烧杯，直至用
氯化钡溶液检验洗涤水中没有白色沉淀为止。将带有残渣的玻璃坩埚式滤器置于(110±5)℃干燥箱内
干 燥 1 h,
取出移入干燥器内，冷却至室温，称重。重复操作，直至两次连续称量之差不大于0.001
g 为
止。记录最后一 次测量值。
D.5 试验数据处理
水不溶物含量 w, 以质量分数计，数值以%表示，按式(D. 1) 计 算 ：
style="width:2.47344in;height:0.55352in" /> … … … … … … … … … …(D. 1)
式中：
m₁— 干燥后残渣和坩埚质量的数值，单位为克(g);
m₂— 坩埚质量的数值，单位为克(g);
style="width:3.11331in" />GB/T 535—2020
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后两位，取平行测定结果的平均值为测定结果。
D.6 精密度
平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。
不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.06%。
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